废钯-炭含钯废料催化剂回收钯的工艺流程如下：废钯-炭催化剂→焙烧→水合肼还原→王水溶解→赶硝→调氨→水合肼还原→海绵钯精制。

1.1焙烧

先将失活的钯-炭催化剂研磨成100目细粉。用90℃热水浸泡1h.过滤干燥去除其中的外表杂质。再将其置于马弗炉中于550～600℃下焙烧2h,去除其中的有机杂质。

1.2水合肼还原

称取7.5kg经培烧后的钯炭加适量水浸泡，加入300g氢氧化钠后升温，升温至80℃后，边搅拌边缓慢加入7.5L水合肼。保温3h后自然冷却，待温度降至30 ℃左右时，将上层清液吸出，再加适量纯化水混洗钯精渣，重复以上操作4～5次，将钯精渣洗至接近中性。

1.3王水溶解

将钯精渣转移至硝化釜中，滴加已配好的王水。升温至80℃左右，计时反应3h.

王水配制方法：①配比1,硝酸为试剂硝酸，8.7kg硝酸+37.0kg盐酸；②配比2,硝酸为发烟硝酸，6.3kg硝酸+39.0 kg盐酸。

钯的回收率主要取决于王水溶解的操作条件，为此通过实验确定适宜的反应温度，反应时间和王水加入量。

1.3.1 反应温度对钯回收率的影响

在反应时间8 h,钯精渣与王水（配比1）质量比为1:8的条件下，钯回收率随反应温度的变化见图1.从图1可见，反应温度低于60 ℃时，因反应速度太慢，钯不能被王水充分溶解，钯回收率只有86%左右。当反应温度为80～90 ℃时，钯回收率可提高到97%左右。因此，适宜的反应温度应为80～90 ℃。

图1 反应温度对钯回收率的影响？1.3.2 反应时间对钯回收率的影响

在反应温度85 ℃，钯精渣与王水（配比1）质量比为1:8的条件下，钯回收率随反应时间的变化见图2. 图2 反应时间对钯回收率的影响

由图2可见，随着反应时间增加，钯回收率增加。超过8 h,反应基本完全，再延长反应时间，不能提高钯回收率。因此，适宜反应时间应为8 h.

1.3.3 王水用量对钯回收率的影响

在反应温度85 ℃，反应时间8 h条件下，王水（配比1）用量对钯回收率的影响见图3. 图3 王水用量对钯回收率的影响

根据化学计量方程，钯精渣与王水的理论质量比为1:6.但从图3可以看出，此时钯回收率只有84%左右。这是因为王水用量较少，在反应后期反应速度太慢，钯不能被完全浸出来。当王水用量过量，钯精渣与王水的质量比为1:8时，反应才能进行完全，钯回收率达到较高水平。

通过对反应温度，反应时间以及王水用量的研究，终得出王水溶解的条件为：温度80～90 ℃，反应时间为8 h,钯精渣与王水的质量比为1:8,此反应条件下钯收率，达97%.

1.4 赶硝

钯精渣经王水溶解后，每次加入3 L浓盐酸赶硝，重复4～5次以后，以加入浓盐酸后不再产生红棕色气体为终点。

赶硝结束，加入10 kg纯化水赶盐酸，后加入50 kg纯化水，过滤，滤饼用1%（体积分数）左右的盐酸洗涤2次后存放，滤液转入调氨釜中。

1.5 调氨

缓慢滴加氨水调pH=8.7～8.8,10 min后复测pH不变为止。

升温到80 ℃，保温30 min后趁热过滤，滤饼用10 L纯化水洗涤后单独存放，滤液用浓盐酸调pH=1.0～1.5（调酸过程中打开夹层冷水降温，控制过滤时温度不超过30 ℃）。

搅拌10 min复测pH不变，再搅拌30 min即可过滤。1.6 水合肼还原

黄色滤饼用30 L的纯化水混合后抽入还原釜中，缓慢滴加6 L左右的水合肼（控制滴加速度，避免冲料），水合肼的用量以釜内物料全部变黑，上清液变清为准，搅拌30 min即可过滤，得到海绵钯。

1.7 海绵钯精制

将过滤所得海绵钯投入精钯硝化釜中，滴加王水（配比2）后，升温80 ℃，计时1 h后用少量浓盐酸赶硝，每次2 L,约4～5次，加5 kg纯化水赶盐酸，加水，出料。终水量以能将物料放下，并将釜和管道清洗干净为宜，尽量少。

2 结论

采用本中试工艺从废钯-炭催化剂回收钯。通过对反应温度，反应时间以及王水用量的研究，终得出的王水溶解条件为：温度80～90 ℃，反应时间8 h,钯精渣与王水（8.7 kg硝酸+37.0 kg盐酸）的质量比为1:8.此反应条件下收率，钯收率达97%